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电厂采制化培训课件采制化基础知识概述采制化的定义与范围采制化对电厂的重要性采制化是指煤炭样品的采集、制备与化验全过程,是燃煤电厂燃料管理•影响锅炉燃烧调整和运行参数优化的重要环节这一系列工作构成了煤质检测的完整链条,确保电厂获得•决定燃料采购验收与结算的准确性准确的煤质数据•关系到设备磨损、腐蚀与结渣预防采制化工作的质量直接影响燃煤电厂的经济性、安全性和环保性,是电•支持环保排放控制与合规管理厂运行管理的基础支撑良好的采制化管理能够显著提升燃料利用效•为能效评估与优化提供数据依据率,降低设备故障率,减少环境污染化验环节的目的与意义锅炉燃烧优化污染物排放控制通过热值、水分、灰分等指标分析,调整空基于硫、氮、灰等有害元素含量,预判排放燃比、给煤量,实现锅炉最优燃烧状态,提趋势,提前调整脱硫、脱硝、除尘系统参高热效率,降低飞灰含碳量数,确保达标排放•调整一次风、二次风配比•调整脱硫剂用量与pH值•优化磨煤机出力与分配•优化SCR脱硝系统喷氨量•合理设置炉膛温度场•调整电除尘器电压电流设备安全保障分析煤中有害元素含量,评估设备结渣、腐蚀风险,采取针对性防护措施,延长设备寿命•预防高温腐蚀和磨损•减少结渣和积灰风险•降低脱硫系统堵塞概率采制化相关行业标准商品煤采样方法煤样的制备方法电力行业燃煤取样和制样GB/T18666GB/T477DL/T567方法规定了煤炭采样的基本原则、设备要求和操作流详细规定了煤样从原始采集到实验室分析的全过程,包括机械采样和人工采样两种方式的详细规程制备流程,包括缩分、破碎、研磨等环节的技针对电力行业特点制定的专用标准,更加侧重于范明确了采样次数、单次采样量、采样间隔等术要求,以及不同粒度煤样的处理方法大型燃煤电厂的采样要求,规定了连续输煤系统关键参数的采样频率、自动采样装置的技术参数等内容•规定各阶段制样粒度标准13mm,3mm,•明确随机采样原则与代表性要求
0.5mm•规定采样点位置与数量计算方法•明确缩分方法与最小样品量•针对皮带输送系统的采样特殊要求•详述采样设备技术与维护标准•详述防止污染与水分变化的措施•规定自动采样器切割宽度与频率•详述电厂专用制样设备技术规范此外,还有一系列配套标准规范化验方法,如GB/T212灰分测定方法、GB/T213发热量测定方法、GB/T214全硫测定方法等电厂采制化工作必须严格遵循这些标准,确保数据的准确性和可比性,支持科学管理决策标准类别关键标准适用范围国家标准GB/T211-2007煤中水分的测定方法行业标准DL/T1015-2005燃煤电厂煤质检测系统技术条件企业标准Q/GDT XXX煤炭采样总体流程采样计划制定根据煤炭批次、来源和用途,确定采样时间、频率、数量和方法,制定详细采样计划,并准备必要的采样工具和容器原煤采样实施在煤炭输送环节进行采样,可选择自动采样设备或人工采样方式,确保采样过程符合随机性和代表性原则,避免系统偏差样品标识与记录对采集的样品进行编号、标识,记录采样时间、地点、批次、操作人员等关键信息,确保样品可追溯性,防止混淆样品运输与交接将采集的样品及时、安全地送往制样室,进行正规交接,填写交接单,确保样品在运输过程中不受污染和损失采样是整个采制化流程的起点和基础,其质量直接决定最终化验结果的准确性电厂通常在卸煤设备、输煤皮带、煤仓等关键节点设置采样点,形成完整的采样网络根据GB/T18666标准,采样应遵循随机性、代表性、无偏差性三大原则,确保采集的样品能够真实反映整批煤炭的质量特性自动采样设备结构与原理主要采样设备类型皮带采样机安装于输煤皮带上方,通过横向切割整个煤流截面获取样品,确保样品的代表性采样斗以预设速度横穿煤流,收集全断面煤样•切割宽度通常为30-50mm•切割速度
0.4-
0.6m/s•采样频率可根据煤量调整螺旋取样器适用于落煤点,通过旋转的螺旋装置从煤流中截取部分煤样结构紧凑,适合空间受限场所,但代表性略逊于皮带采样机•螺旋直径100-150mm•转速调节范围20-60rpm•安装角度45-60度自动采样系统组成
1.一次采样器直接从煤流中获取原始样品
2.样品输送系统将采集的样品传送至制样室
3.破碎与缩分装置进行初步处理,减少样品量
4.控制系统根据预设参数控制采样频率与时间
5.监控系统实时监测设备运行状态与故障现代自动采样系统通常配备PLC控制器,可实现远程操作与数据采集,与DCS系统联网,实现采样数据与机组运行参数的关联分析自动采样的操作步骤设备检查1操作前检查采样器机械部件完好性,清理采样斗残留物,确认电气系统正常,检查传送带松紧度和对中状态,确保安全联锁装置有效2参数设置根据煤量和煤种特性,在控制系统中设置采样频率、单次采样时长、切割速度等关键参数,输入批次信息便于后续追溯启动操作3按照先辅机后主机的顺序依次启动制样系统、输送系统和采样器,确认各系统运行正常后,切换至自动采样模式4运行监控监视采样过程,关注设备运行状态和采样质量,记录实际采样次数和时间,发现异常及时处理,确保持续获取代表性样品停机程序5采样完成后,按照先主机后辅机的顺序依次停止采样器、输送系统和制样系统,清理设备残留物,填写运行记录常见故障处理与安全注意事项常见故障及处理方法安全注意事项采样器卡阻检查是否有大块煤炭或异物阻塞,清除后复位机械安全严禁在设备运行时触碰采样斗和传动部件传送带跑偏调整张紧装置和导向滚筒,确保对中运行电气安全定期检查接地和绝缘状态,防止漏电风险电气系统故障检查线路连接和保险丝,排查控制器故障操作规范必须由专业人员操作,严格执行操作程序采样频率异常校准计时器和传感器,更新控制程序参数防尘措施佩戴防尘口罩和护目镜,减少粉尘危害样品分布不均调整采样斗速度和轨道,确保全断面切割分层采样与点采样分层采样方法详解点采样技术应用分层采样是针对煤堆或煤仓中不同深度煤质差异显著的情况而设计的采样方法通过在垂直方向上的不同层位采取样品,全面反映煤堆内部的点采样是针对特定位置进行的精确采样,常用于局部质量检查、热点监测或对比验证这种方法能够快速反映某一特定位置的煤质状况,是自质量分布情况动采样的有效补充分层采样步骤点采样应用场景
1.确定煤堆总高度,规划分层数量(通常3-5层)•煤堆表面异常区域质量核查
2.计算各层采样点位置和数量(每层不少于5点)•自燃倾向区域煤质监测
3.使用专用采样器插入指定深度采集样品•新煤种初步评估和比对
4.各层样品分别编号并标记层位信息•供应商交付煤质快速检验
5.可选择混合或单独分析不同层位样品•自动采样系统验证和校准•质量投诉处理和证据采集3-55-830cm500g人工采样实施细节人工采样工具与设备人工采样操作规范采样铲规格多样,用于不同粒度煤炭采集皮带采样采样枪可伸入煤堆内部获取深层样品采样钻用于钻取圆柱形煤样,适合煤堆分层采样在输煤皮带停机状态下,划定采样区域(通常1米长),将区域内全部煤炭铲入采样容器,确保包含全采样篮用于从皮带上捞取煤样,附带长柄断面煤样分样筛现场初步筛分,去除过大颗粒样品袋防水防尘,带有密封和标签功能称重设备便携式秤,确保采样量符合要求煤堆采样防护装备手套、口罩、安全帽、防尘眼镜等遵循表里结合、上下兼顾原则,按照网格法在煤堆表面划分均匀采样点,深入30cm以上采集样品,避开表层风化煤车船采样在装卸过程中按时间间隔采样,或在停靠状态下按网格法采样采样点数不少于总量的平方根,且不少于5个点人工采样虽然灵活性强,但易受操作人员主观因素影响为确保采样质量,必须严格执行随机采样原则,避免有意识地选择或回避某些区域,保证样品的代表性样品代表性控制随机性原则等比例原则采样时间、位置和方式应具有随机性,避免人为选择或规律性采采样频率和单次采样量应与煤流量保持等比例关系,确保不同时样造成的系统偏差采用随机数表或随机时间发生器确定采样时段和不同批次煤炭获得相同的采样机会和权重机交叉验证原则防污染原则定期安排不同人员或不同方法进行平行采样,比较结果差异,验采样工具和容器必须保持清洁,避免交叉污染和外来物质混入,证采样系统的稳定性和可靠性,及时发现偏差定期清理采样设备,更换样品袋和标签防止样品代表性偏差的措施技术控制措施管理控制措施采样点优化科学设置采样位置,避开煤流分离区和堆积区交接班制度严格执行采样交接班记录,确保样品连续性和追溯性设备校准定期校准采样器切割宽度和速度,确保全断面采样双人操作关键环节实行双人操作或监督,防止人为干预和失误样品密封使用密封容器和防水标签,防止水分蒸发和样品混淆突击检查不定期开展采样质量突击检查,防止操作人员懈怠温度控制避免样品在高温环境中存放,防止挥发性成分损失比对分析定期与外部机构进行煤质比对分析,验证系统准确性样品缩分与制备缩分设备与技术粒度减小流程缩分是将大量原始样品按照一定比例减少到适合实验室分析的数量,同时保持样品代表性的制备过程需要逐步减小煤样粒度,以满足不同分析项目的要求每个粒度阶段都有严格的缩过程缩分质量直接影响后续分析结果的准确性分和混匀要求粗碎阶段1≤13mm使用鄂式破碎机将原煤样品破碎至13mm以下,适用于工业分析和发热量测定用样缩分后保留样品不2中碎阶段≤3mm少于2kg使用辊式破碎机进一步将煤样破碎至3mm以下,适用于硫分和灰熔细磨阶段3≤
0.2mm点分析缩分后保留样品约1kg圆盘缩分机四分法使用振动磨或盘式磨将煤样研磨至通过旋转的圆盘将样品均匀分配到多个收集将样品堆成圆锥形,压平后分成四等份,取
0.2mm以下,适用于元素分析和显斗中,取其中一个或多个作为缩分样品精对角两份混合作为缩分样品,重复此过程直微镜检查缩分后保留样品约4超细磨阶段≤
0.08mm度高,适合精细缩分至达到目标重量200g针对特殊分析项目,使用球磨机将煤样研磨至
0.08mm以下,适用于微量元素和矿物组成分析实验室样品管理流程样品接收与编号分析前处理实验室专人负责接收样品,核对信息,按照统一编号规则为样品分配唯一标识码,记录接收时间、来源、根据不同分析项目要求,对样品进行相应预处理,包括干燥、研磨、筛分等,确保样品状态满足分析方法类型、重量等基本信息要求分析与测试样品留存与处置按照标准方法进行各项指标分析,记录原始数据,执行质控措施,确保分析结果准确可靠分析完成后,将剩余样品按规定保存期限妥善保管,超期样品按废弃物处理流程安全处置样品编号系统设计样品登记与流转制度科学的样品编号系统是有效管理的基础,应包含以下要素登记环节记录内容责任人时间标识采样日期,格式为YYYYMMDD样品接收来源、数量、状态、时间接样员来源标识煤种代码或供应商简称类型标识原煤、制备煤、特殊用途等样品预处理处理方式、减量情况、异常记制样员序号当日同类样品的顺序号录版本号同一样品多次分析的版本标识分析分发分析项目、分发人员、时间分析主管示例20230615-DJ-R-01-A表示2023年6月15日采集的大家洼煤矿原煤样品,当日第1个,A版本分析留样保存保存位置、保存条件、期限样品管理员样品制备注意事项1防止污染样品制备过程中的污染会直接影响分析结果的准确性,必须采取严格措施预防各类污染•制备前清洁所有设备和工具,去除前次样品残留•使用惰性材料制作的工具,避免金属磨损污染•定期检查破碎和研磨设备的磨损状况•样品之间处理要彻底清理,避免交叉污染•空白样品测试,评估制备环节的污染水平2防止变质煤样在空气中易发生氧化变质,特别是高挥发分煤种,需采取措施防止样品特性改变•缩短制备时间,减少样品暴露在空气中的时间•避免样品温度升高,必要时采用间歇研磨•高挥发分煤种应在惰性气体保护下制备•自燃倾向煤种应特别注意防止自热变质•制备后立即密封保存,减少与空气接触3水分控制水分是煤质分析中的关键参数,样品制备过程中水分的变化会影响多项分析结果•采样后立即测定原始水分,作为基准数据•控制实验室温湿度,减少环境因素影响•水分分析用样应优先分取,避免二次处理•空气干燥样品应记录干燥条件和时间•不同水分基测定结果应标明基准,便于换算4粒度控制样品粒度直接影响分析结果的准确性和重复性,必须严格控制在标准要求范围内•定期校准筛网,确保筛分准确性•控制研磨时间,避免过度研磨改变样品性质•定期检查研磨设备磨损和效率•特殊分析项目可能需要更精细的粒度控制•样品粒度分布测试,评估制备质量化验室安全操作规范化学试剂安全管理试剂存储•按性质分类存放,酸碱分开,避免互相接触•易燃品存于防爆柜,远离热源和明火•有毒试剂双锁管理,专人负责发放•所有试剂容器必须有清晰标签,注明危险性使用规范•使用前阅读MSDS,了解危险特性和应急措施•严格按配比稀释酸碱,切记酸入水原则•挥发性试剂必须在通风柜内操作•取用试剂后立即盖紧,防止污染和挥发MSDS与应急处置材料安全数据表MSDS是化学品安全使用的重要参考,内容包括
1.化学品基本信息和危险性概述
2.成分/组成信息和理化特性
3.稳定性和反应活性数据
4.毒理学和生态学信息
5.泄漏应急处理和急救措施
6.消防措施和废弃处置方法水分含量测定方法水分测定的重要性干燥法水分测定流程水分是煤炭最基本也是最重要的指标之一,直接影响煤炭的热值、运输成本和使用效果准确测定水分对于煤炭质量评价和经济核算至关重要干燥法是最常用的煤炭水分测定方法,通过在控制温度下烘干样品,计算失重来确定水分含量根据GB/T211标准,水分测定分为三类全水分测定1反映煤炭中总水分含量,包括内在水分和外在水分将原煤样品在105-110℃条件下干燥至恒重,计算失重百分比适用于商品煤交接验收2分析水分测定针对空气干燥样品,在105-110℃条件下继续干燥至恒重,计算失重百分比主要用于实验室分析和计算其他指标的基准换算内在水分测定3将煤样在惰性气体保护下加热至150℃,测定煤分子结构中紧密结合的水分这部分水分难以通过自然干燥去除,反映煤炭的本质特性水分测定注意事项
1.样品容器必须预先干燥并称重至恒重
2.样品层厚不超过1cm,确保均匀干燥
3.恒重标准间隔30分钟两次称量差值≤
0.001g
4.干燥箱温度控制精度±2℃,定期校准
5.高挥发分煤种应采用氮气保护,防止氧化灰分含量测定灰分的定义与意义灰分测定原理与方法灰分是煤炭在规定条件下完全燃烧后剩余的无机物质总量,主要由硅、铝、铁、灰分测定采用高温灼烧法,遵循GB/T212标准,将煤样在控制条件下完全燃烧,测钙、镁等元素的氧化物组成灰分含量是评价煤炭质量的重要指标,直接影响煤炭定残留物与原样的质量比的热值和使用性能1样品准备灰分对电厂的影响使用粒度≤
0.2mm的空气干燥煤样,取1g左右均匀分散在坩埚中,层热值降低灰分每增加1%,热值平均降低约
0.2MJ/kg厚不超过
0.15g/cm²,记录精确质量设备磨损高灰分煤加速磨煤机、风机和管道磨损排渣增加高灰分增加灰渣处理系统负荷和处置成本2预热阶段结渣倾向灰分成分影响熔点,可能导致炉内结渣将样品放入500℃左右的马弗炉中预热,使挥发分缓慢析出而不引起污染控制增加除尘系统负荷和环保处理难度样品飞溅,持续约30分钟经济效益灰分增加导致单位有效热量成本上升3灼烧阶段将温度升至815±10℃,保持恒温灼烧至少60分钟,直到样品完全燃烧,无黑色颗粒存在4冷却与称量将坩埚取出,置于干燥器中冷却至室温,精确称量,计算灰分质量百分比灰分测定质量控制设备管理操作规范灰分测定的核心设备是高温马弗炉,其温度控制精度直接影响测定结果应定样品装量不宜过多,以防燃烧不完全;也不宜过少,以减少称量误差灼烧过期校准温度控制系统,确保炉内温度分布均匀,偏差不超过±10℃坩埚应选用程应确保充分氧化,必要时可翻动样品对于难燃尽的煤种,可适当延长灼烧耐高温材质,如瓷质或铂金坩埚,使用前应预先灼烧至恒重时间或添加少量氧化剂辅助燃烧,但需在报告中说明结果校验挥发分含量测定挥发分的定义与特性挥发分测定流程(GB/T212标准)挥发分是指煤炭在隔绝空气条件下加热时,除水分外释放的气态产物,主要包括甲烷、氢气、一氧化碳以及各种烃类气体和焦油蒸气挥发分含量是判断煤炭等级样品准备和燃烧特性的重要指标取1g左右粒度≤
0.2mm的分析样,精确称量后均匀平铺在坩埚中,盖紧坩埚盖,记录样品质量仪器预热将挥发分测定炉预热至900±10℃,并稳定至少15分钟,确保温度均匀和稳定样品加热将装有样品的坩埚快速放入预热好的炉内,确保隔绝空气,精确计时7分钟±5秒冷却与称量时间到后迅速取出坩埚,在干燥器中冷却至室温,称量残留物质量,计算挥发分含量计算与校正挥发分含量计算公式挥发分与煤炭燃烧特性的关系点火性能高挥发分煤易于点火,火焰长而稳定其中燃烧速率挥发分高的煤燃烧速度快,热释放集中•Vd-干基挥发分含量%火焰特性影响火焰长度、亮度和温度分布•m1-试样质量g未完全燃烧高挥发分需要更多二次风确保完全燃烧•m2-残渣质量g结焦倾向低挥发分煤往往有较强结焦性•Mad-分析水分含量%NOx生成高挥发分煤更易产生燃料型氮氧化物对于某些特殊煤种,可能需要进行温度或方法校正,应参照标准中的校正系数进行调整挥发分测定的质量控制要点℃秒±10±5硫含量测定硫含量测定的意义硫含量测定方法比较煤中硫含量是评价煤炭环保性能和使用价值的关键指标,直接关系到燃烧排放的二氧化硫含量和设备腐蚀风险硫含量测定对于环保合规管理、脱硫工艺设计和设备防腐保护具有重要意义埃士卡法(GB/T
214.1)硫形态分类传统化学法,将煤样与氧化镁和碳酸钠混合后在1150-1350℃下燃烧,硫转化为硫酸盐,通过沉淀称量或滴定测定精度高但耗时长,适合作为标准方法有机硫与煤分子结构结合的硫,难以物理方法去除黄铁矿硫主要以FeS2形式存在,可部分通过选煤去除硫酸盐硫以硫酸盐矿物形式存在,含量较少高温燃烧库仑法(GB/T
214.2)元素硫游离态硫,在煤中含量极少样品在高温下完全燃烧,产生的SO2被吸收液捕集,通过电解产生碘与SO2反应,根据电解电量计算硫含量自动化程度高,速度快全硫含量是上述各形态硫的总和,是煤质化验中的常规项目红外吸收法(GB/T
214.3)样品在氧气流中燃烧,产生的SO2通过红外检测器测量,根据吸收强度确定硫含量操作简便,分析速度快,现代实验室常用方法红外法硫含量测定流程样品制备1取粒度≤
0.2mm的分析样约50-200mg,精确称量,与加速剂(如V2O5)混合,装入陶瓷舟或锡箔杯中2系统校准使用已知硫含量的标准样品对仪器进行校准,建立校准曲线,校准范围应覆盖待测样品的预期硫含量样品燃烧3将样品送入1300-1350℃的燃烧管中,在氧气流中完全燃烧,确保硫全部转化为SO24气体净化燃烧产生的气体通过除尘、干燥和吸收装置,去除干扰成分,确保只有SO2进入检测器红外检测5SO2气体进入红外检测器,根据其在特定波长处的吸收强度,通过校准曲线计算硫含量硫含量测定质量控制次班次±
0.05%±
0.1%3/500重复性要求再现性要求标样检测频率燃烧管寿命同一样品连续测定结果的最大允许绝对偏差不同实验室同一样品测定结果的最大允许偏差使用标准样品检验仪器稳定性的建议频率发热量测定原理发热量的定义与分类量热计工作原理发热量是煤炭最核心的质量指标,直接反映煤炭的能量含量和经济价值根据测定条件和计算方法的不同,发热量分为高位发热量和低位发热量两种煤炭发热量的测定采用氧弹量热法,遵循GB/T213标准,利用绝热或等温原理,通过测量煤样完全燃烧释放的热量来确定其发热量样品准备1称取约1g粒度≤
0.2mm的煤样,压制成型或直接放入坩埚中,与点火丝连接,记录精确质量2氧弹准备将样品放入氧弹内,加入定量水(通常10ml),密封氧弹,充入高纯氧气至
2.5-
3.0MPa,确保样品能完全燃烧量热测定3将氧弹放入量热器水套中,调整水温,待温度稳定后点火,记录温度变化曲线,直至温度再次稳定4热容校正使用已知热值的标准物质(如苯甲酸)校正量热系统的热容量,计算热容系数计算与校正5根据温升和系统热容量计算总热量,扣除点火丝、硝酸形成等附加热效应,得到样品的高位发热量高位发热量GCV又称总热值,包括燃烧水生成的潜热低位发热量NCV又称净热值,不包括水蒸发潜热电厂通常使用低位发热量进行热效率计算和煤耗分析,但实验室测定的是高位发热量,需要通过计算转换粒度与均匀性判定方法粒度分析的重要性筛分法粒度分析煤样粒度直接影响化验结果的准确性和重复性不同分析项目对样品粒度有不同要求,粒度控制是样品制备的关键环节筛分法是最常用的粒度分析方法,通过一系列不同孔径的标准筛网,分离出不同粒级的煤样,计算各粒级的质量百分比主要化验项目的粒度要求样品准备1分析项目粒度要求原因取代表性样品100-500g,根据粒度大小决定取样量,粒度越大取样量越多,精确称量记录水分测定≤3mm平衡挥发速率与代表性2筛网组装灰分、挥发分≤
0.2mm确保燃烧均匀完全按照从上到下孔径依次减小的顺序组装筛网,底部为接收盘,顶部为加料口,检查筛网完好无损筛分操作3发热量测定≤
0.2mm保证燃烧完全将样品均匀倒入顶层筛网,盖好筛盖,在筛分机上振动10-15分钟,元素分析≤
0.1mm提高分析精度或手工筛分直至各筛网上煤样不再明显下落4称量记录显微组分≤
0.08mm满足显微镜观察需要分别称量各筛网上的煤样质量,包括底盘中的细粉,计算各粒级占总样品的质量百分比均匀性评价方法12四分法检验多点采样检验将混合均匀的样品堆成圆锥形,压平后分成四等份,取对角两份进行同一项目的分析,比较结果差异评价均匀性差异应符合相应分析项目的允许偏差要求从混合样品的不同位置(通常为5-7点)分别取样进行同一分析项目测定,计算标准偏差评价均匀性标准偏差越小,表明样品均匀性越好•良好均匀性变异系数≤1%•灰分绝对差值≤
0.2%(灰分≤10%时)•可接受均匀性变异系数1-3%•全硫绝对差值≤
0.05%•不均匀变异系数3%,需重新混合•发热量相对差值≤
0.5%34示踪元素法光学显微观察选择煤中含量较稳定但分布可能不均的微量元素(如锗、镓等)作为示踪元素,测定混合前后的含量分布,评价混合效果适用于需要特别精确混合的情况对于研磨至极细粒度的样品,可通过显微镜观察粒度分布和混合状态,特别适用于特殊分析如煤岩组分、显微组分分析的样品均匀性评价•观察100-200个视野•均匀性指数=最大值-最小值/平均值×100%•计算各组分分布变异系数•均匀性指数≤10%视为良好•需要专业显微设备和技术•需专业仪器支持,操作较复杂油品与水质分析基础油品分析项目与方法水质分析项目与方法电厂油品分析主要针对燃油、润滑油和变压器油,通过定期检测确保设备安全运行和燃烧效率电厂水质分析涵盖循环水、锅炉水和废水,是保障设备安全、提高效率和环保达标的重要手段锅炉水分析pH值电极法,控制腐蚀和结垢电导率反映水中离子总量硬度EDTA滴定法,预防结垢溶解氧化学法或电极法,防止氧腐蚀磷酸盐光度法,控制水处理效果燃油分析铁含量比色法,监测腐蚀状况热值测定采用氧弹量热法,类似煤炭热值测定密度测定使用密度计或比重瓶法测定循环冷却水分析粘度测定采用毛细管粘度计,测定运动粘度闪点测定使用闭口或开口闪点仪,评估安全性浊度浊度计,反映悬浮物含量硫含量X射线荧光法,评估环保性能碱度滴定法,控制水质平衡氯离子银量法,监测腐蚀风险微生物计数培养法,控制生物污垢润滑油分析腐蚀速率挂片法,评估防腐效果环保检测与排放监测烟气排放检测废水检测项目电厂烟气排放检测是环保合规管理的核心内容,涉及SO
2、NOx、颗粒物等多种污染物的连续监电厂废水检测包括生产废水和生活废水,涉及多种理化指标的检测,确保达标排放和水资源循环测和定期检测利用二氧化硫SO2检测常规污染物检测连续监测紫外荧光法或红外吸收法pH值玻璃电极法,控制范围6-9实验室分析碘量法或副玫瑰苯胺分光光度法悬浮物SS重量法,限值≤30mg/L标准限值≤35mg/m³(超低排放标准)化学需氧量COD重铬酸钾法,限值≤50mg/L采样周期CEMS连续监测,手工监测每季度1次氨氮纳氏试剂分光光度法,限值≤8mg/L总磷钼酸铵分光光度法,限值≤
0.5mg/L氮氧化物NOx检测特征污染物检测连续监测化学发光法或差分光学吸收法实验室分析盐酸萘乙二胺分光光度法石油类红外光度法,限值≤5mg/L标准限值≤50mg/m³(超低排放标准)氟化物离子选择电极法,限值≤10mg/L采样周期CEMS连续监测,手工监测每季度1次硫化物亚甲基蓝分光光度法,限值≤
0.5mg/L重金属原子吸收或ICP-MS法,限值因元素而异总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法烟尘/颗粒物检测连续监测β射线吸收法或光散射法实验室分析等速采样重量法标准限值≤10mg/m³(超低排放标准)采样周期CEMS连续监测,手工监测每季度1次环保监测质量控制采样质量控制环保监测结果的准确性首先取决于采样的代表性烟气采样需严格遵循等速采样原则,在烟道截面上选择多个代表点;废水采样应考虑流量变化,采用等时或等量混合采样法每批次采样应设置现场空白和运输空白,评估采样过程的污染情况分析方法控制环保检测必须严格遵循国家标准方法,如HJ、GB等系列标准每批样品分析时应同时测定方法空白、标准曲线、质控样品和平行样,计算回收率、精密度等质控指标新方法投入使用前需进行方法验证,包括检出限、线性范围、重复性等性能指标评价仪器设备管理环保监测仪器设备需定期校准和维护,连续监测系统CEMS需按规定进行零点和量程校准大型分析仪器如气相色谱、离子色谱、原子吸收等需建立性能日志,记录灵敏度、基线稳定性等关键参数变化设备故障后必须重新校准验证才能投入使用化验仪器设备管理常用仪器设备介绍设备管理制度电厂化验室配备多种专业仪器设备,需要规范化管理和精细化维护,确保测量准确性和设备使用寿命设备台账管理建立完整的设备档案,包括设备名称、型号、出厂编号、购置日期、安装调试记录、维修历史和校准证书等信息,实现设备全生命周期管理使用登记制度重要设备实行使用登记制度,记录使用人员、时间、样品类型和数量、运行参数等信息,便于追溯和统计分析设备使用效率定期维护保养制定设备维护保养计划,明确日常保养、周期性维护和年度大检修的内容和责任,确保设备处于最佳工作状态校准与检定干燥箱灰化炉计量仪器按规定周期送检校准,非计量仪器进行内部校准或性能验证,确保测量结果准确可靠,并保存校准记录用于煤样干燥和水分测定,温度范围50-200℃,温控精度±1℃,配有强制对流用于灰分和挥发分测定,温度范围300-1100℃,采用硅碳棒或电阻丝加热,配系统和数字温控器,确保温度均匀性有PID温控系统和程序升温功能量热仪用于发热量测定,包括氧弹、水套、温度传感器和控制系统,可选择等温或绝热型,现代设备多配有自动点火和数据处理系统设备故障排查与处理故障识别1通过观察设备运行状态、参数变化和测试结果,初步判断故障类型和可能原因常见故障表现包括温度偏差、读数异常、噪音异常、漏电、短路等2化验数据的处理与复核原始记录规范数据计算与转换原始记录是数据可靠性和可追溯性的基础,必须严格规范记录方式和内容原始数据需要通过计算转换为最终报告结果,这一过程应规范化和自动化,减少人为错误记录媒介使用统一格式的原始记录本或电子表格,页码连续编号数据预处理1记录内容包括样品信息、测试日期、操作者、仪器编号、测试条件、原始读数等检查原始数据完整性和合理性,剔除明显异常值,必要时重新测定记录方式使用蓝黑墨水笔直接记录,禁止使用铅笔或可擦笔对于近似值,应按照有效数字规则进行修约错误更正划线更正错误数据,并在旁边记录正确数据,签名和日期2基准转换空白处理未使用的空白处应划线注销,防止后期添加签名确认记录完成后,操作者和复核者双签名确认根据需要将不同基准(空气干燥基、干基、收到基等)的数据进行换算,使用标准换算公式,确保一致性原始记录应妥善保存,保存期限通常不少于3年,重要数据可延长至5年或更长统计分析3计算平均值、标准偏差、变异系数等统计指标,评估数据精密度和可靠性,为质量控制提供依据4结果表达按照规定的有效数字和单位表达最终结果,注明测定方法、基准和不确定度信息,形成规范化报告数据复核与异常处理12常规复核流程异常数据判定标准数据复核采用分级审核制度,确保结果准确可靠首先由操作者自查原始记录和计算过程,然后由技术负责人复核数据合理性和符合性,最后由质控部门抽查数据异常判定应基于科学标准,包括统计学异常(超出正常分布3σ范围)、技术异常(超出理论可能范围)和历史异常(与历史数据显著偏离)三个维度对验证,形成多层次质量保障体系对于关键样品或重要指标,可采用不同人员或不同方法的交叉验证于同一批次多个样品,可采用狄克逊准则或格拉布斯检验判断异常值对于连续监测数据,可使用控制图方法识别趋势异常34异常数据处理流程数据修正与追溯发现异常数据后,首先检查原始记录和计算过程,排除记录和计算错误;其次检查仪器设备状态,排除仪器故障影响;再次检查样品状态,判断是否存在污染确认数据错误需要修正时,应保留原始记录,在专门的更正记录中详细说明修正原因、方法和依据,由技术负责人和质量负责人共同签字确认对已出具的报或变质;最后检查方法执行情况,确认是否有操作偏差排除各种人为因素后,如数据仍异常,应重新取样分析确认告数据进行修正时,需发布更正通知,并确保所有使用方得到及时通知所有修正过程必须可追溯,确保数据变更的透明性数据质量控制措施内部质控外部质评实验室日常质量控制活动,包括平行样分析、质控样测定、空白试验等,通过统计方法监控分析过程的参加行业能力验证或实验室间比对活动,与其他实验室分析同一样品,比较结果差异,评估实验室分析稳定性和准确性,及时发现并纠正偏差能力的客观指标,发现系统偏差持续改进体系审核基于质控数据、质评结果和审核发现,分析问题根源,制定改进措施,实施闭环管理,不断提高分析质定期开展质量管理体系内审和外审,检查实验室管理和技术活动是否符合体系要求,是否有效执行,及量和实验室管理水平时发现管理和技术漏洞并改进内部质控方法详解数据质量控制图应用质量控制图是直观监控分析过程稳定性的有效工具,通过统计方法识别异常和趋势平行样分析从同一样品中分取两份或多份试样,按相同方法独立测定,评估分析精密度通常要求•平行样频率每批次不少于5%或至少1个•允许偏差灰分≤
0.2%,全硫≤
0.05%,热值≤
0.12MJ/kg•控制图监控用R图监控平行样差值变化趋势质控样分析使用已知值的标准样品或内控样品进行定期测定,评估分析准确度质控要点•质控样类型标准煤样、实验室自制内控样采制化工作中的常见问题12样品代表性不足操作误差影响样品无法真实反映煤炭整体质量特性,导致分析结果与实际使用效果存在偏差人为操作不规范或不一致导致测试结果产生系统性或随机性误差,降低数据可靠性原因分析采样点设置不合理、采样频率不足、自动采样器切割不完全、人工采样主观选择、样品混合不均匀原因分析操作人员技能不足、标准操作规程执行不严格、仪器使用不熟练、工作疏忽大意解决方法优化采样点布置,增加采样频率,定期校准采样设备,规范人工采样操作,改进混合均匀方法解决方法完善标准操作规程,强化操作培训,实施操作考核,引入自动化设备减少人为干预预防措施建立采样质量评价体系,定期验证采样代表性,加强采样人员培训,引入先进采样技术预防措施建立操作技能评价体系,定期开展比武竞赛,实行师徒帮带,优化工作环境减少疲劳影响34制样污染与变质分析延误影响结果样品在制备过程中受到污染或发生物理化学变化,导致分析结果不能反映原始煤质特性样品分析时间延迟导致煤质特性发生变化,特别是水分、氧化程度等敏感指标,影响数据准确性原因分析设备清洁不彻底、制样环境污染、样品暴露时间过长、温度控制不当、存储条件不合适原因分析工作量波动大、人员安排不合理、设备故障延误、样品积压处理不及时解决方法强化设备清洁程序,改善制样环境,缩短处理时间,优化温度控制,改进存储条件解决方法优化工作流程,合理安排人力,建立设备备用方案,实施样品优先级管理预防措施建立样品全过程监控,关键环节设置质量检查点,特殊煤种采用专用设备处理预防措施建立样品处理时效考核,关键指标优先分析,敏感样品特殊保存,引入快速检测技术问题预防与持续改进采制化工作的问题预防需要建立系统化的质量管理体系,包括以下关键要素预防性管理措施持续改进机制风险评估定期识别关键环节风险点,制定预防措施数据分析定期分析质控数据,识别改进机会标准化建设建立覆盖全流程的标准操作规程经验反馈建立问题反馈和经验共享平台培训体系分层次、分专业的培训计划和考核机制技术创新引入新技术、新方法提升分析效率和准确性设备预防性维护主动检查和维护,而非被动修复标杆对比与行业先进单位对标,找差距定目标供应商管理对试剂、标样等关键物料实施质量控制管理评审定期评价质量体系有效性,持续优化工作现场案例分享案例一煤质异常导致锅炉结焦事件调查采制化调查过程某600MW机组在运行过程中突发严重结焦现象,导致受热面换热效率下降,锅炉负荷被迫降至70%,影响电网调峰能力通过采制化全流程调查,发现了问题根煤质数据回溯1源检查事发前7天的煤质化验数据,发现灰分、挥发分等常规指标无明显异常,但煤灰熔融性数据缺失2采样系统检查审查采样记录发现事发前新增一批次煤炭未按规定进行全项目分析,仅测定了热值、水分等基础指标留样重新分析3对留存煤样进行灰熔点分析,发现该批次煤的灰熔点显著低于常规煤种,初熔温度仅1050℃4元素组成分析进一步分析煤灰成分,发现碱金属(钠、钾)和铁含量异常高,是导致灰熔点降低的主要原因问题发现与初步分析电厂采制化发展动态智能化采样技术发展化验技术创新现代电厂采样系统正向智能化、自动化方向快速发展,提高了采样代表性和工作效率传统化验方法正被更快速、更精准的新技术逐步替代或补充,提高了分析效率和准确性近红外光谱分析机器人采样系统利用煤样对近红外光的吸收特性,结合化学计量学模型快速测定煤中水分、灰分、挥发分等指标具有无损、快速、可同时测定多项指标的优势,正成为煤质快速分析的主流技术应用工业机器人技术实现煤场、煤仓等复杂环境的自动采样,解决人工采样难度大、危险性高的问题机器人可根据预设路径进行多点位、多深度采样,并具备环境适应性和自主避障功能X射线荧光/衍射联用结合XRF和XRD技术,同时获取煤灰中元素含量和矿物相组成信息,为灰熔点预测和结渣倾向评价提供更全面的数据支持,提高预测准确性激光诱导击穿光谱技术利用高能激光使煤样表面微量物质汽化形成等离子体,通过分析其特征光谱快速测定元素组成热重-质谱联用分析该技术可实现在线、实时分析,无需复杂样品前处理,是煤质快速筛查的有效手段将热重分析与质谱仪联用,在煤样升温过程中同步分析释放气体的组成变化,精确表征煤的热解行为和热化学反应过程,为燃烧优化提供科学依据多光谱成像分析通过高分辨率多光谱相机对煤流或煤堆进行实时成像,结合图像识别算法分析煤质特性分布和变化趋势该技术可实现大范围非接触式监测,提供煤质空间分布信息数据集成与管控趋势培训考核与绩效评估培训体系设计考核评估方法电厂采制化人员培训采用分层次、分专业的体系化设计,确保所有岗位人员具备必要的理论知识和实操技能建立多维度、全方位的考核评估体系,客观评价采制化人员的工作质量和能力水平入职基础培训理论知识考核1面向新入职人员,内容包括安全规范、基础理论、设备认知和标准流程,培训周期通常为1-2周,采用集中授课与现场参观相结合的方式,确保人员掌考核内容标准规范、操作流程、原理知识握基本知识和安全意识考核方式闭卷笔试、在线测试、口头问答评分标准百分制,80分合格,90分以上优秀考核频率每季度一次常规考核,特殊情况临时考核岗位专业培训2针对不同工作岗位(采样工、制样工、化验员等)开展专业技能培训,内容包括设备操作、故障处理、质量控制等,培训周期为2-4周,采用师傅带徒弟的实操训练模式实操技能考核考核内容设备操作、样品处理、分析测试、故障处理进阶提升培训考核方式现场操作演示、模拟故障排除、盲样分析3评分标准操作规范性、时间效率、结果准确性综合评分面向有经验的员工,侧重新技术、新方法的学习和复杂问题处理能力提升,包括高级分析技术、数据分析、设备维护等,采用研讨会和案例分析等形考核频率每半年一次全面考核,每月一次抽查考核式工作质量评估管理人员培训4评估指标分析数据准确率、样品处理及时率、设备完好率针对班组长和管理人员,重点培养质量管理、团队协作和问题解决能力,内容包括质量体系、标准规范、管理技能等,通过外部培训和内部研讨相结评估方式质控数据统计、交叉验证、用户反馈合的方式评分标准设定基准值和目标值,评价实际达成情况评估周期月度评估与年度综合评估相结合绩效考核与激励机制个人基础绩效1出勤率、工作量完成情况、基本操作规范性质量控制指标2分析准确率、平行样合格率、质控样回收率、异常数据处理及时性技能提升表现3培训参与度、考核成绩、技能比武表现、创新改进提案数量和质量团队协作贡献4班组协作、跨部门配合、应急处理支持、知识分享与经验传授综合管理成效总结与答疑采制化全流程要点回顾样品制备制备环节将原始样品转化为适合分析的状态,关键要点包括破碎粒度控制、缩分代表性保证、防止样品污煤炭采样染、水分控制、样品标识清晰等不同分析项目对样品粒度和状态要求不同,需分类处理采样是整个采制化流程的起点,直接决定最终结果的代表性关键要点包括采样点科学设置、自动采样设备定期校准、人工采样标准化操作、样品混合均匀性控制等要遵循随机性、代表性、无偏差性三大原则化验分析化验环节是获取煤质数据的核心,关键要点包括方法标准严格执行、仪器设备定期校准、操作人员技能培养、内部质控措施落实、实验室环境控制等化验结果必须准确、可靠、及时质量管理质量管理贯穿采制化全过程,关键要点包括质量体系建设、标准规范执行、人员能力建设、设备管理维护、持续改进机制等质量管理是确保采制化工作可靠性的基础保障数据管控数据管控是采制化价值实现的关键,要点包括数据准确性验证、异常数据处理流程、数据分析与应用、信息系统建设、数据安全保障等数据不仅要准确,更要及时转化为指导生产的有效信息常见问题与解答12如何提高采样代表性?分析结果与实际使用效果差异较大的原因?提高采样代表性的关键措施包括
①优化采样点布置,确保覆盖煤流全断面;
②科学设置采样频率,与煤量保持合理比例;
③定期校准自动采样设备,确保切造成这一问题的主要原因包括
①采样代表性不足,样品无法反映整体煤质特性;
②制样过程中样品污染或变质;
③分析方法不适用于特定煤种;
④煤质波动割完整性;
④规范人工采样操作,消除主观选择;
⑤改进样品混合方法,确保均匀性此外,建立采样质量评价体系,通过平行采样和结果比对,定期评估采大而采样频率低,导致短期变化未被捕捉;
⑤锅炉运行参数与煤质不匹配;
⑥混煤掺烧比例控制不当解决方案应从改进采样制度、提高分析频率、建立煤质样代表性与锅炉参数联动机制等方面综合考虑34如何平衡化验速度与准确性的关系?如何应对特殊煤种的采制化挑战?。
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