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文本内容:
苯佐卡因实验报告对硝基苯甲酸的制备预习报告
一、实验目的
1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法
二、实验原理用3COOHQ+Na2Cr O+4H2so4―►©+Na2s4+Cr SO+5H0272432NO2NO2该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化纯化的产品用蒸汽浴干燥
三、实验药品用量及物理常数用量分子量水溶解度药品名称mol wtml、g、mol熔点℃沸点℃比重d20g/100ml4对硝基甲苯不溶
137.142g
0.015mol
51.
3237.
71.286易溶NazCOd
298.056g
0.02mol
356.
74002.348浓硫酸9810ml
0.18mol
10.
42901.84对硝基苯甲酸难溶
167.
122421.610硫酸15%20ml氢氧化钠5%25ml滴液漏斗反应装置
四、实验装置图
五、实验流程及步骤电动搅拌机布氏漏斗对硝基甲苯搅拌加到加入三搅拌滴重络酸钠加热口瓶中加酸冷却40ml反应水冷水中15ml浓硫酸分30钟三颈瓶抽滤蒸汽浴水洗干燥碱溶度50抽滤装置
1.安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2.在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重倍酸钾粉末及40ml水
3.在搅拌下自滴液漏斗滴入25nli浓硫酸（注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上）
4.硫酸滴完后，加热回流
0.5h,反应液呈黑色（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）
5.待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤
6.将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml5%硫酸中，沸水浴上加热lOmin,冷却后抽滤（目的是为了除去未反应完的铭盐）
7.将抽滤后的固体溶于50nli5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
8.充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）
9.混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应
4、转入到40nli冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥
七、教学方法
1、本实验为芳煌侧链的氧化反应可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物
（1）对甲异丙苯
（2）邻氯甲苯
（3）蔡
（4）对叔丁基甲苯
（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中安阳工学院化学与环境工程学院应用化学。
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