取制样培训课件

取制样培训课件目录基础概念工具与设备操作流程取样定义与分类取样工具介绍样品制备技术取样在分析中的重要性载网种类及选择关键步骤详解常见问题安全与管理总结与交流问题分析与解决安全规范核心要点回顾案例实操演示质量控制第一章取制样基础概念取样的定义与重要性取样是指从整体样品中提取代表性部分进行分析的过程，是电镜分析的第一步也是关键步骤取样在分析检测中的作用取样质量直接决定了电镜成像质量和分析结果的可靠性，是实验成功的前提条件取样质量对后续分析结果的影响不当的取样方法可能导致样品污染、变形或无法代表整体样品特性，影响实验结论的科学性取样的分类固体样品取样液体样品取样适用于催化剂、材料、矿物等样品适用于胶体溶液、纳米颗粒分散液等需研磨至足够薄，保证电子束透过浓度控制是关键，过浓导致团聚，过稀难以观察••常采用研磨分散法或超薄切片法常采用捞取法或滴液法••粒径控制在以下最佳溶剂选择需考虑挥发性和对载网的影响•100nm•气体样品取样纳米材料与粉末样品取样特点适用于气溶胶、气体反应产物等纳米材料具有尺寸小、分散性差等特点通常需要特殊的采集设备超声分散是必要步骤••气体样品可吸附在专用载网上需选择合适溶剂避免团聚••需防止样品在空气中氧化或变质•第二章取样工具与设备介绍常用取样工具载网的种类及功能特制镊子防静电，精确夹取载网铜网最常用，稳定性好••取样针用于采集微量固体样品碳网增强导电性，减少样品充电••滴管与移液器控制液体样品量微栅网适合高分辨率观察••研钵与研棒研磨固体样品镍网适合碱性环境••取样环境与安全防护设备载网结构示意图金属网层通常为铜网或镍网，网格有不同规格（如目、目），提供机械支200400撑有机膜层一般为方华膜，厚度，增强强度但不耐电子束辐照Formvar20-30nm碳膜层厚度，具有良好的导电性和稳定性，是样品实际放置的表面7-10nm载网的选择原则根据样品性质选择载网类型样品特性（大小、导电性、稳定性）决定载网选择有机溶剂体系优选纯碳支持膜有机溶剂可能溶解有机膜，使用纯碳膜避免载网损坏粉末样品适用普通碳支持膜常规碳支持膜满足大多数无机粉末样品需求微栅网适合高分辨率观察氧化铝或硅的微栅网提供更清晰的背景，适合高分辨成像第三章取样操作流程详解样品预处理溶液相样品制样方法固体样品需充分研磨，减小颗粒尺寸捞取法适合均匀分散的胶体溶液•使用超声波促进样品分散，减少团聚滴液法适合浓度较低的样品溶液•预处理时间通常不少于分钟•15捞取法操作步骤准备工作准备样品溶液、滤纸、镊子和载网，确保工作台面清洁夹取载网用防静电镊子轻轻夹取载网边缘，确认载网正面朝上（正面边缘与中间亮度相同）浸入溶液将载网轻轻浸入分散好的胶体溶液中，保持秒钟2-3取出晾干缓慢取出载网，用滤纸吸取多余液体，置于干净处自然晾干滴液法操作步骤载网放置将载网正面朝上放置于洁净滤纸中央，确保稳定滴加样品使用微量滴管或移液器在载网中央滴加滴样品液体（约）1-25-10μL等待挥发等待溶剂完全挥发（水溶液约分钟，有机溶剂约分钟）5-101-3重复滴加滴液法示意图根据需要可重复滴加，每次滴加间保证前一滴已完全干燥粉末样品制样关键点1充分研磨使用玛瑙研钵细致研磨样品至少分钟，确保颗粒足够细小（理想尺寸）30100nm2选择适当溶剂将研磨后样品分散于乙醇、甲醇等易挥发且不与样品反应的溶剂中无机样品通常选择乙醇或去离子水•有机样品需考虑溶解性，避免样品溶解•3超声处理将样品悬浊液放入超声波清洗仪中处理分钟以上，促进分散15处理时间不足可能导致样品团聚，影响观察效果挂网操作可采用捞取法或滴液法，通常建议先尝试捞取法包埋切片法简介适用范围基本流程包埋切片法主要用于观察样品内部结构，样品固定（使用树脂或环氧胶）

1.特别适合以下情况脱水处理（梯度乙醇系列）

2.树脂浸透与包埋催化剂孔道结构研究

3.•多层材料界面分析超薄切片（厚度）•

4.50-100nm染色处理（视样品需要）生物组织样品制备

5.•复杂形态材料内部观察•技术难点包埋切片法操作复杂，需要专业的超薄切片机和熟练技术，是较为高级的制样方法第四章样品制备关键技术高均匀性浓度控制理想均匀分布溶剂选择兼容性与蒸发速率均匀覆盖溶剂特性防止聚集加表面活性剂与超声样品分布薄且覆盖均匀低聚集性样品浓度调控技巧溶剂选择原则挥发性考虑与载网的兼容性乙醇、甲醇挥发快，适合常规有机溶剂可能溶解有机膜••制样强酸碱溶液可能腐蚀金属网•水溶液挥发慢，需加热或风干纯碳支持膜适合有机溶剂••加速混合溶剂可调节挥发速率•与样品的相互作用避免溶解或改变样品特性•避免引起样品聚集或沉淀•考虑样品的亲疏水性•常用溶剂比较乙醇更适合无机材料分散，丙酮适合某些聚合物，水适合生物样品，但需考虑表面张力影响载网正反面识别技巧正面特征载网边缘与中间亮度相同•表面为均匀连续的碳膜•没有明显的光泽差异•反面特征载网边缘亮度高于中间•表面有明显的光泽差异•可能看到网格的凹凸感•载网正反面对比图识别技巧在台灯下倾斜观察，反面会有明显的光线反射差异；正面光线反射较均匀正确识别载网正反面对制样至关重要，样品应放置于载网正面（碳膜面），否则可能导致样品无法观察或成像不清晰第五章常见问题与解决方案样品量少或无样品现象样品团聚导致成像模糊样品浓度过低研磨不充分••分散液体系不稳定，样品沉淀超声分散时间不足••载网正反面识别错误样品浓度过高••样品与载网亲和性差溶剂选择不当••载网破裂与样品脱落样品污染与杂质干扰操作不当损伤载网操作环境不洁净••有机溶剂溶解支撑膜使用的溶剂、容器有污染••电子束强度过高载网存放不当••载网老化或质量问题样品制备过程交叉污染••识别问题原因是解决问题的第一步，经验丰富的操作者能从电镜图像中判断制样问题，并针对性改进解决方案示例浓度调整问题载网问题样品过稀解决方案选择合适载网增加原始样品浓度或重复滴加法多次制备有机溶剂体系使用纯碳膜，避免有机膜溶解样品过浓解决方案轻柔操作技巧稀释原始样品溶液，建议系列稀释（如）镊子夹取载网边缘，避免碰触中心区域1:2,1:5,1:10团聚问题污染问题延长研磨与超声时间环境控制研磨至少分钟，超声处理至少分钟使用洁净台面，戴无粉手套，避免灰尘3015添加分散剂试剂纯度根据样品特性选择适当的分散剂，如或十二烷基硫酸钠使用色谱纯或分析纯溶剂，定期更换储存容器PVP第六章案例分析与实操演示经典样品制备案例多相催化剂粉末制样案例纳米颗粒溶液制样案例催化剂粉末样品特点纳米颗粒溶液特点多组分复杂体系稳定性受多因素影响••颗粒大小不均匀易团聚或沉淀••可能包含孔道结构浓度控制难度大••需要清晰观察活性位点需要观察单分散状态••本章通过实际案例讲解不同类型样品的制备技巧，帮助学员建立制样思路和解决问题的能力案例多相催化剂制样流程1样品研磨使用玛瑙研钵充分研磨催化剂粉末小时以上，直至肉眼无可见颗粒1研磨不充分是催化剂样品常见失败原因分散处理取少量研磨后粉末（针尖大小）分散于无水乙醇中5mL超声处理分钟，观察溶液浑浊度适中15挂网操作使用铜网正面朝上，采用捞取法挂网轻轻浸入分散液秒，缓慢取出2-3干燥处理用滤纸轻轻吸取载网边缘多余液体室温下晾干分钟后观察或保存15案例纳米颗粒溶液制样流程2制样前准备纳米颗粒溶液通常需要确定合适浓度，原始合成溶液往往浓度过高，需要稀释准备个小离心管，标记为

1.51:1,1:5,1:10,1:20,1:50使用微量移液器按比例稀释原始胶体溶液

2.每个浓度分别进行超声处理分钟

3.5滴液法制备对于纳米颗粒，滴液法通常优于捞取法，可以更好控制样品量将载网正面朝上放置于滤纸上

1.使用微量移液器取溶液滴于载网中央

2.5μL等待完全干燥（约分钟）

3.5-10观察干燥后载网表面，若无明显环状痕迹则制备成功

4.注意事项避免在每一滴干燥前添加新液滴，以防样品叠加；不同浓度都制备样品，以便选择最佳观察效果实操演示重点提示操作环境洁净确保工作台面无灰尘，操作前清洁双手并戴无粉手套制样区域避免强气流，防止灰尘污染载网正反面确认每次操作前在光线下确认载网正反面正面（亮度均匀）应朝上，样品才能附着在碳膜上溶剂挥发充分确保样品完全干燥后再进行电镜观察残留溶剂会在真空环境中突然挥发，可能损坏样品样品均匀分布避免样品在载网上聚集或出现大面积空白理想状态是样品颗粒单分散且分布均匀第七章取制样安全与注意事项实验室安全规范废弃物处理要求熟悉实验室安全通道与紧急设备位置有机溶剂废液单独收集处理••了解所用化学品的安全数据表含重金属样品废液专门容器收集•SDS•遵守实验室操作规程载网等固体废弃物按规定分类处理••制样区域保持通风良好禁止将废液直接倒入水槽••有机溶剂使用注意个人防护装备佩戴乙醇、丙酮等有机溶剂易燃实验服或防护服全程穿戴••避免接触火源，禁止明火无粉末乳胶或丁腈手套••长时间接触可能导致皮肤刺激使用有机溶剂时佩戴护目镜••避免吸入溶剂蒸气特殊样品可能需要口罩或面罩••取样环境管理防止样品交叉污染不同样品制备应使用独立器具和容器，避免混合每种样品使用单独的研钵和滴管•不同样品间更换手套或彻底清洁•严格标记样品，避免混淆•保持操作台清洁工作前后清洁操作台面，减少环境污染源使用无尘纸擦拭工作表面•无水乙醇消毒和清洁设备•定期更换滤纸和吸水纸•定期检查设备状态设备维护保证样品质量和操作安全超声波清洗仪水位和功能检查•镊子尖端完好性检查•移液器校准与维护•记录操作日志详细记录制样条件和参数，便于复现和分析样品类型与预处理方式•使用的溶剂与浓度•制样时间与环境条件•成功失败经验与改进方向•/取样质量控制实验室质量控制流程图质量评估标准样品分布均匀度

1.颗粒分散状态

2.载网完整性

3.污染程度控制

4.取样过程标准化建立标准操作流程，确保制样过程一致性和可重复性SOP取样人员培训与考核第八章总结与答疑01取制样核心要点回顾回顾本课程关键知识点，强化理解与应用02常见误区与避免方法分析制样过程中的典型错误，提供预防和纠正措施03现场答疑与经验分享解答学员具体问题，分享实际操作经验和技巧04后续学习资源推荐提供进一步学习的参考资料和资源渠道本章节旨在巩固学习内容，解决实际操作中遇到的问题，为学员提供持续学习和提高的途径取制样核心要点载网与溶剂选择操作流程与环境成功的取样始于正确的材料选择规范操作是制样成功的保障根据样品特性选择合适载网类型遵循标准操作流程••有机溶剂体系选择纯碳支持膜保持操作环境洁净••溶剂需兼顾分散效果与挥发速率轻柔操作，避免载网损伤••正确识别载网正反面等待溶剂完全挥发••样品浓度与分散度安全与质量管理样品质量取决于良好的前处理安全和质量意识贯穿全过程充分研磨确保样品足够薄严格遵守实验室安全规范••控制适中浓度，避免过浓或过稀正确处理废弃物••超声分散充分，防止团聚保持设备定期维护••静置适当时间，沉降大颗粒记录操作日志，持续改进••推荐学习资料专业教材《电子显微镜样品制备技术》（科学出版社）•《透射电子显微学原理与应用》（高等教育出版社）•《材料表征方法与技术》（冶金工业出版社）•在线资源研之成理制样与载网选择系列文章•TEM中国材料研究学会电镜专业委员会网站资源•仪器厂商技术支持网站（等）•FEI,JEOL视频教程电镜样品制备基础技术系列视频•各类样品制备实操演示视频•常见问题解决方案视频指南•实验室规程实验室标准操作规程（）•SOP质量控制文档与检查表•设备使用与维护手册•持续学习和实践是提高取制样技能的关键推荐学员在工作中定期回顾学习材料，不断积累经验互动环节现场提问欢迎就以下方面提出问题特殊样品的制备方法•解决具体制样难题•设备选择与操作技巧•制样过程中的安全问题•经验交流分享您在实际工作中成功的制样经验•曾遇到的困难与解决方案•提高制样效率的小技巧•不同样品类型的处理方法•反馈收集我们将发放培训反馈表，希望您提供宝贵意见，帮助我们改进未来的培训内容和方式您的反馈对我们至关重要！致谢感谢各位的参与与支持感谢学员感谢团队感谢各位学员的积极参与和认真学习感谢培训团队的精心准备和专业支持，您的专注和提问使本次培训更加丰富和包括有意义课程内容设计与开发人员•希望本次培训内容能够帮助您在实际工实操演示与技术支持人员•作中提高取制样技能，获得更好的实验后勤保障与设备维护人员结果•资料编写与审核人员•期待在您的实际工作中应用所学知识，不断提高样品制备技能！联系方式与后续支持培训讲师邮箱技术支持热线资料下载链接tem_training@example.com400-123-4567scan.example.com/resources欢迎发送电子邮件咨询具体技术问题工作日提供电话技术咨询使用培训证书编号登录下载培训资料9:00-17:00后续培训安排预告我们将在下月推出进阶培训课程，内容包括低温冷冻制样技术三维重构样品制备••原位液体样品观察技术复杂材料界面制样技术••期待与您在未来的培训中再次相见！。