气相实验试题及参考答案

气相实验试题及参考答案

一、单选题（每题1分，共15分）

1.气相色谱法中，用于分离混合物组分的主要机制是（）（1分）A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.氧化还原作用【答案】B【解析】气相色谱法主要基于混合物在固定相和流动相间分配系数的差异进行分离，属于分配作用

2.在气相色谱分析中，选择载气的原则不包括（）（1分）A.化学惰性B.低粘度C.高纯度D.高溶解度【答案】D【解析】气相色谱载气需化学惰性、低粘度、高纯度，高溶解度反而不利于气体流动

3.下列关于气相色谱柱的说法错误的是（）（1分）A.柱长越长，分离效果越好B.柱径越小，分离效率越高C.固定相量越大，柱容量越高D.柱温越高，分离速度越快【答案】D【解析】柱温过高会降低分离效果，延长分析时间，而非加快分离速度

4.气相色谱检测器中，响应最低的是（）（1分）A.FIDB.TCDC.ECDD.NPD【答案】B【解析】热导检测器（TCD）灵敏度最低，适用于检测非极性物质

5.气相色谱定量的基本依据是（）（1分）A.峰面积B.峰高C.保留时间D.峰宽【答案】A【解析】气相色谱定量主要依据峰面积，峰高仅适用于归一化法特殊情况

6.气相色谱中，表示色谱峰峰面积百分比的定量方法是（）（1分）A.归一化法B.外标法C.内标法D.标准加入法【答案】A【解析】归一化法通过计算各组分峰面积占总峰面积的百分比进行定量

7.气相色谱中，进样量过大可能导致（）（1分）A.峰展宽B.保留时间缩短C.峰高降低D.分离度提高【答案】A【解析】进样量过大超出载气携带能力，导致峰形展宽

8.气相色谱中，分离度（R）的计算公式为（）（1分）A.R=2tR2-tR1/WbB.R=Wb/tRC.R=tR/WbD.R=tR2-tR1【答案】A【解析】分离度R=2tR2-tR1/Wb，其中tR为保留时间，Wb为峰底宽

9.气相色谱中，下列哪种检测器适合检测卤素化合物（）（1分）A.FIDB.TCDC.ECDD.NPD【答案】C【解析】电子捕获检测器（ECD）对卤素化合物响应高

10.气相色谱进样技术中，适用于热不稳定化合物的进样方式是（）（1分）A.分流进样B.不分流进样C.程序升温进样D.顶空进样【答案】D【解析】顶空进样可避免热不稳定化合物在进样口分解

11.气相色谱中，下列哪个参数与柱效成正比（）（1分）A.柱长B.载气流速C.柱温D.保留时间【答案】A【解析】柱效（理论塔板数）与柱长成正比

12.气相色谱中，表示组分在固定相和流动相中分配系数差异的参数是（）（1分）A.保留指数B.选择性因子C.分离度D.相对保留值【答案】B【解析】选择性因子α表示组分间分配系数差异，影响分离效果

13.气相色谱中，适用于分析复杂混合物的检测器是（）（1分）A.FIDB.ECDC.MSD.TCD【答案】C【解析】质谱检测器（MS）可通过多级质谱图定性定量复杂组分

14.气相色谱中，表示组分保留时间相对值的参数是（）（1分）A.保留指数B.相对保留值C.调整保留时间D.保留体积【答案】B【解析】相对保留值是组分间保留时间的比值，与柱条件无关

15.气相色谱中，填充柱的固定相载体通常是（）（1分）A.硅藻土B.活性炭C.分子筛D.氧化铝【答案】A【解析】填充柱常用硅藻土作为载体，其表面经过化学键合处理

二、多选题（每题2分，共20分）

1.气相色谱分析中，影响分离效果的因素包括（）（2分）A.载气流速B.柱温C.固定相性质D.进样量E.检测器类型【答案】A、B、C【解析】载气流速、柱温和固定相性质是影响分离的核心因素

2.气相色谱检测器可分为（）（2分）A.浓度型B.质量型C.热导型D.氢火焰离子化型E.电子捕获型【答案】A、B【解析】浓度型检测器（如TCD）响应与浓度成正比，质量型检测器（如MS）响应与质量成正比

3.气相色谱定量方法包括（）（2分）A.归一化法B.外标法C.内标法D.标准加入法E.峰面积法【答案】A、B、C、D【解析】五种定量方法均可使用，峰面积法是归一化法的一种表现形式

4.气相色谱分析中，表示柱性能的参数有（）（2分）A.柱效B.选择性C.容量因子D.保留时间E.分离度【答案】A、B、C【解析】柱效、选择性和容量因子是评价柱性能的关键参数

5.气相色谱进样技术包括（）（2分）A.分流进样B.不分流进样C.程序升温进样D.顶空进样E.微量进样【答案】A、B、C、D【解析】五种进样技术均适用于不同分析需求

6.气相色谱检测器中，响应受温度影响较大的有（）（2分）A.FIDB.TCDC.ECDD.NPDE.MS【答案】A、C、D【解析】FID、ECD和NPD检测器对温度敏感，需严格控制温度

7.气相色谱中，表示组分间分离程度的参数有（）（2分）A.分离度B.选择性因子C.分辨率D.拖尾因子E.保留时间差【答案】A、B、C【解析】分离度、选择性因子和分辨率是评价分离效果的关键参数

8.气相色谱中，填充柱的固定相类型包括（）（2分）A.非极性B.极性C.离子交换D.混合型E.键合型【答案】A、B、D、E【解析】填充柱固定相可为非极性、极性、混合型或键合型，离子交换型多用于离子色谱

9.气相色谱分析中，进样系统包括（）（2分）A.进样器B.汽化室C.色谱柱D.检测器E.载气系统【答案】A、B【解析】进样系统主要指进样器和汽化室

10.气相色谱中，表示组分在色谱柱中停留时间的参数有（）（2分）A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.保留指数E.保留体积【答案】A、B、E【解析】保留时间、调整保留时间和保留体积均表示组分停留时间

三、填空题（每题2分，共16分）

1.气相色谱法中，流动相称为______，固定相称为______（4分）【答案】载气；固定相

2.气相色谱检测器中，响应最高的为______，适用于检测有机物（4分）【答案】氢火焰离子化检测器（FID）

3.气相色谱中，分离度达到

1.5时，两个组分基本完全分离（4分）【答案】

1.

54.气相色谱进样技术中，不分流进样适用于______的样品分析（4分）【答案】高沸点或热不稳定

5.气相色谱中，表示组分保留时间相对值的参数为______，与柱条件无关（4分）【答案】相对保留值

四、判断题（每题1分，共10分）

1.气相色谱法中，载气流速越高，柱效越高（）（1分）【答案】（×）【解析】载气流速过高会导致峰展宽，降低柱效

2.气相色谱中，归一化法适用于所有样品的定量分析（）（1分）【答案】（×）【解析】归一化法要求各组分峰面积之和接近100%，不适用于含有挥发性未检出组分样品

3.气相色谱检测器中，TCD对所有物质均有响应（）（1分）【答案】（×）【解析】TCD响应基于物质与载气的物理性质差异，惰性气体无响应

4.气相色谱中，柱温越高，分析时间越短（）（1分）【答案】（×）【解析】柱温过高会降低分离效果，延长分析时间

5.气相色谱进样技术中，分流进样可减少样品进入色谱柱的量（）（1分）【答案】（√）【解析】分流进样部分样品进入燃烧室，减少柱负载

6.气相色谱检测器中，ECD对卤素化合物响应最高（）（1分）【答案】（√）【解析】ECD基于电子捕获原理，对卤素等电负性物质响应高

7.气相色谱中，保留时间可用于定性分析（）（1分）【答案】（√）【解析】在固定条件下，保留时间具有特征性，可用于初步定性

8.气相色谱中，分离度与柱效成正比（）（1分）【答案】（×）【解析】分离度是柱效和选择性的综合体现，二者均影响分离效果

9.气相色谱检测器中，FID对水蒸气有响应（）（1分）【答案】（√）【解析】FID基于氢火焰离子化，水蒸气能参与反应产生离子

10.气相色谱中，进样量越大，峰越高（）（1分）【答案】（×）【解析】进样量过大导致峰展宽，峰高反而降低

五、简答题（每题4分，共12分）

1.简述气相色谱法的基本原理及其应用领域（4分）【答案】气相色谱法基于混合物在固定相和流动相间分配系数的差异进行分离，通过检测器检测分离后的组分应用领域包括

①环境监测（空气、水中有害物质检测）；

②食品工业（添加剂、污染物分析）；

③医药分析（药物成分、杂质检测）；

④石油化工（组分分析）；

⑤生命科学（代谢物研究）

2.气相色谱分析中，如何选择合适的检测器？（4分）【答案】选择检测器需考虑

①物质性质（极性、挥发性）；

②灵敏度要求（痕量或常量分析）；

③响应选择性（避免干扰）；

④安全性（易燃易爆物质）；

⑤检测器类型选择原则非极性、易挥发物质选FID；极性物质选ECD或NPD；永久性气体选TCD；复杂混合物选MS

3.气相色谱进样技术有哪些类型？各适用于什么情况？（4分）【答案】进样技术类型及适用情况

①分流进样适用于高浓度、易分解或热不稳定样品；

②不分流进样适用于常量分析、挥发性物质；

③程序升温进样适用于沸程宽的样品；

④顶空进样适用于液体样品中挥发性组分分析；

⑤微量进样适用于高灵敏度分析、微量样品

六、分析题（每题10分，共20分）

1.某气相色谱分析实验中，测得某组分的保留时间为

3.5min，峰底宽为

0.2min，相邻组分的保留时间差为

1.0min，调整保留时间为

2.5min计算该组分的分离度，并判断两个组分是否完全分离（10分）【答案】计算步骤

①分离度R=2tR2-tR1/Wb=

21.0/

0.2=10

②调整保留时间=保留时间-死时间，此处已给出调整保留时间

2.5min

③相对保留值=

2.5/

3.5≈

0.71结果分析分离度R=

101.5，两个组分完全分离，且分离效果良好

2.某气相色谱分析实验中，使用FID检测器分析某混合样品，测得各组分峰面积分别为A=1500，B=2000，C=2500计算各组分的含量百分比（假设归一化法适用）（10分）【答案】计算步骤

①总峰面积=1500+2000+2500=6000

②组分A含量=1500/6000×100%=25%

③组分B含量=2000/6000×100%=

33.3%

④组分C含量=2500/6000×100%=

41.7%结果分析各组分含量百分比分别为A=25%，B=

33.3%，C=

41.7%，满足归一化法适用条件

七、综合应用题（每题25分，共50分）

1.某环境监测实验室需分析某城市空气中的挥发性有机物（VOCs），已知可能存在的组分包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等设计一套气相色谱分析方案，包括仪器条件、检测器选择、进样技术、定性和定量方法（25分）【答案】分析方案设计

①仪器条件-色谱柱HP-5MS毛细管柱（5%苯基甲基硅氧烷，30m×

0.25mm×

0.25μm）-柱温程序升温，初始温度50℃（保持2min），以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃-载气氦气，流速

1.0mL/min-汽化室温度250℃-检测器温度250℃

②检测器选择FID（氢火焰离子化检测器）-原因VOCs在FID上有较高灵敏度，响应线性范围宽

③进样技术分流进样-分流比1:10-原因VOCs浓度通常较高，分流可减少柱负载，保护柱寿命

④定性方法-保留时间对比法与标样保留时间对比-质谱联用（可选）通过质谱图库检索

⑤定量方法外标法-原因外标法准确性高，适用于痕量分析-实施步骤配制系列浓度标准溶液，绘制标准曲线，测定样品峰面积，计算浓度

2.某制药公司需检测某原料药中的杂质，已知可能存在的杂质包括内酯、酮类、醇类等设计一套气相色谱分析方案，包括仪器条件、检测器选择、进样技术、定性和定量方法（25分）【答案】分析方案设计

①仪器条件-色谱柱DB-17ms毛细管柱（5%氟苯基甲基硅氧烷，30m×

0.25mm×

0.25μm）-柱温程序升温，初始温度60℃（保持1min），以20℃/min升至200℃，再以40℃/min升至280℃-载气氦气，流速

1.2mL/min-汽化室温度250℃-检测器温度280℃

②检测器选择ECD（电子捕获检测器）-原因杂质多为极性物质，ECD对极性物质响应高

③进样技术不分流进样-原因原料药中杂质含量通常较低，不分流可提高灵敏度

④定性方法-保留时间对比法与标样保留时间对比-质谱联用（可选）通过质谱图库检索

⑤定量方法内标法-原因内标法可消除进样误差，适用于低含量杂质分析-实施步骤加入已知量的内标，配制系列浓度样品，绘制标准曲线，测定样品峰面积比，计算杂质含量

八、完整标准答案

一、单选题

1.B

2.D

3.D

4.B

5.A

6.A

7.A

8.A

9.C

10.D

11.A

12.B

13.C

14.B

15.A

二、多选题

1.A、B、C

2.A、B

3.A、B、C、D

4.A、B、C

5.A、B、C、D

6.A、C、D

7.A、B、C

8.A、B、D、E

9.A、B

10.A、B、E

三、填空题

1.载气；固定相

2.氢火焰离子化检测器（FID）

3.

1.

54.高沸点或热不稳定

5.相对保留值

四、判断题

1.（×）

2.（×）

3.（×）

4.（×）

5.（√）

6.（√）

7.（√）

8.（×）

9.（√）

10.（×）

五、简答题

1.气相色谱法基于混合物在固定相和流动相间分配系数的差异进行分离，通过检测器检测分离后的组分应用领域包括

①环境监测（空气、水中有害物质检测）；

②食品工业（添加剂、污染物分析）；

③医药分析（药物成分、杂质检测）；

④石油化工（组分分析）；

⑤生命科学（代谢物研究）

2.选择检测器需考虑

①物质性质（极性、挥发性）；

②灵敏度要求（痕量或常量分析）；

③响应选择性（避免干扰）；

④安全性（易燃易爆物质）；

⑤检测器类型选择原则非极性、易挥发物质选FID；极性物质选ECD或NPD；永久性气体选TCD；复杂混合物选MS

3.进样技术类型及适用情况

①分流进样适用于高浓度、易分解或热不稳定样品；

②不分流进样适用于常量分析、挥发性物质；

③程序升温进样适用于沸程宽的样品；

④顶空进样适用于液体样品中挥发性组分分析；

⑤微量进样适用于高灵敏度分析、微量样品

六、分析题

1.计算步骤

①分离度R=2tR2-tR1/Wb=

21.0/

0.2=10

②调整保留时间=保留时间-死时间，此处已给出调整保留时间

2.5min

③相对保留值=

2.5/

3.5≈

0.71结果分析分离度R=

101.5，两个组分完全分离，且分离效果良好

2.计算步骤

①总峰面积=1500+2000+2500=6000

②组分A含量=1500/6000×100%=25%

③组分B含量=2000/6000×100%=

33.3%

④组分C含量=2500/6000×100%=

41.7%结果分析各组分含量百分比分别为A=25%，B=

33.3%，C=

41.7%，满足归一化法适用条件

七、综合应用题

1.分析方案设计

①仪器条件-色谱柱HP-5MS毛细管柱（5%苯基甲基硅氧烷，30m×

0.25mm×

0.25μm）-柱温程序升温，初始温度50℃（保持2min），以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃-载气氦气，流速

1.0mL/min-汽化室温度250℃-检测器温度250℃

②检测器选择FID（氢火焰离子化检测器）-原因VOCs在FID上有较高灵敏度，响应线性范围宽

③进样技术分流进样-分流比1:10-原因VOCs浓度通常较高，分流可减少柱负载，保护柱寿命

④定性方法-保留时间对比法与标样保留时间对比-质谱联用（可选）通过质谱图库检索

⑤定量方法外标法-原因外标法准确性高，适用于痕量分析-实施步骤配制系列浓度标准溶液，绘制标准曲线，测定样品峰面积，计算浓度

2.分析方案设计

①仪器条件-色谱柱DB-17ms毛细管柱（5%氟苯基甲基硅氧烷，30m×

0.25mm×

0.25μm）-柱温程序升温，初始温度60℃（保持1min），以20℃/min升至200℃，再以40℃/min升至280℃-载气氦气，流速

1.2mL/min-汽化室温度250℃-检测器温度280℃

②检测器选择ECD（电子捕获检测器）-原因杂质多为极性物质，ECD对极性物质响应高

③进样技术不分流进样-原因原料药中杂质含量通常较低，不分流可提高灵敏度

④定性方法-保留时间对比法与标样保留时间对比-质谱联用（可选）通过质谱图库检索

⑤定量方法内标法-原因内标法可消除进样误差，适用于低含量杂质分析-实施步骤加入已知量的内标，配制系列浓度样品，绘制标准曲线，测定样品峰面积比，计算杂质含量。